电子分析涉及的设备有透射电镜、扫描电镜和电子探针仪。
传统光学显微镜的局限性:
根据衍射理论,推导出光学显微镜的分辨能力(恰好分辨两点的能力)公式:
其中R是分辨能力(即可以分辨的最小尺寸);λ是照明光源的波长;n是透镜上下介质的折射率,а是透镜孔径的半角,进一步nsinα称为数值孔径。
可以看出,为了提高显微镜的分辨能力(即能分辨的最小尺寸更小),应该降低照明光源的波长,即使用短波长光源可以提高显微镜的分辨能力。
透射电子显微镜
透射电子显微镜使用电子束作为照明源,并使用磁透镜聚焦电子束。
透射电子显微镜的基本结构
TEM成像原理:
透射电子显微镜以电子束为照明光源,在加速电压和电磁透镜聚焦的作用下,电子束投射到样品上。电子束与样品的相互作用本质上是电子束与样品中的原子发生碰撞,使电子束的运动方向发生变化,从而形成立体角散射,获得明暗不同的图样,这与样品的原子序数、电子密度和厚度有关。TEM成像方法类似于光学显微镜,只是照明光源用电子代替光子,电磁透镜代替玻璃透镜。
TEM的主要性能指标包括:分辨率、放大率和加速电压。
性能指标
解释
解决
包括点分辨率(可以分辨两点之间的最小距离)和线分辨率(可以分辨两条线之间的最小距离)。
目前点分辨率可达0.19nm,线分辨率为0.104~0.14nm。
放大倍数
指电子图像对样品的线性放大倍数;目前TEM的放大倍数从100倍到150万倍不等。在实际应用中,人眼能分辨的最小尺寸是0.2mm,如果要观察0.1nm的尺寸,需要放大200万倍。因此,仅靠TEM很难实现,通常要再次进行光学放大处理。
加速电压
加速电压越高,产生的电子束对待测样品的穿透能力越强,可以观察到更厚的样品,同时可以提高电子显微镜的分辨率(即加速电压越高,电子束的波长越短);TEM的最大加速电压一般为100kV和200kV。
透射电子显微镜中待测样品的制备方法
1.粉末样品的制备
(1)用超声波分散器将待测样品粉末均匀分散在溶液中,形成悬浮液(溶液不应与粉末发生反应);(2)用滴管将悬浮液滴在覆盖有碳膜的电镜铜网上;
③干燥后(风干或滤纸吸附),制成电镜观察所需的粉末样品(如果需要检查粉末在铜网上的分散情况,可以用光学显微镜观察);
④样品制备完毕后,放入电镜样品棒中,用电镜观察。
备注:电子显微镜铜网可根据需要选择不同规格。用碳膜覆盖铜网的目的是为了避免电荷的积累,提高图像质量(PS:下一期我们会讲解电子显微镜下铜网的知识)。
2.薄膜样品的制备
(1)初步减薄——初步获得厚度为100-200微米的薄片;
(2)从片材上进一步切割出直径为3毫米的圆盘;
③预减薄——从晶圆的一侧或两侧将晶圆的中心区域减薄至几微米;
④最终减薄一般通过超薄切片、电解抛光、化学抛光、离子轰击来实现。
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